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【技術(shù)專欄】聚氨酯材料PU硬泡實(shí)驗(yàn)方法及注意事項(xiàng)
一、原料、組合料儲(chǔ)存之容器選擇、附件準(zhǔn)備及注意事項(xiàng)
聚醚、聚酯類 ： 白色塑料瓶 帶擰蓋的 1000ml的最好或塑料膠罐 2.5kg 裝。此類容器要輕便、手握時(shí)不易滑脫，有時(shí)需要擠壓加快原料流出。如果是原料無需存放太久（3天之內(nèi)）可以使用干凈的礦泉水瓶子。
異氰酸酯類： 一定要用玻璃瓶，最好是“桂花陳酒”750ml的 帶擰蓋的。多的可用2.5～5kg厚實(shí)白色塑料罐。附件：PE材質(zhì)塑料袋碎片。
注意：
1、絕對(duì)不要使用礦泉水瓶、可樂瓶等PET材質(zhì)的容器，此類瓶子有透水性，極易造成異氰酸酯類物料結(jié)塊變質(zhì)；
2、原料用后一定要將瓶口擦干凈，擰緊前加塑料碎片襯墊，否則長(zhǎng)期瓶口結(jié)塊影響下回開啟及密閉性 ；
3、盡量將容器裝滿，物料高度接近容器1/3左右時(shí)要及時(shí)回添，否則容易結(jié)塊；
發(fā)泡劑類： 首選玻璃瓶，次選可樂、飲料瓶。眾所周知：低溫貯藏為宜。
催化劑等液態(tài)助劑類： 小玻璃瓶（醫(yī)用點(diǎn)滴瓶最佳），及30ml、60ml、125ml的帶乳膠頭試劑滴瓶。
注意：
1、要多備些乳膠頭，隨時(shí)替換污損者；
2、按正常使用量、是否容易變質(zhì)等安排各助劑滴瓶大??；
3、正常狀況下，滴管中排空，以防氣溫變化試劑被壓高冒頂。
組合料類：現(xiàn)配現(xiàn)用的組合料用普通礦泉水瓶子就行了；需要儲(chǔ)存觀察耐貯存性的必須使用玻璃瓶。
如使用飲料瓶的幾點(diǎn)建議：
1、瓶?jī)?nèi)不能有水。通常做法是洗凈瓶子倒立斜靠在報(bào)紙上一個(gè)禮拜，急用時(shí)瓶?jī)?nèi)塞入好的軟紙用細(xì)棒攪動(dòng)吸去水珠。
2、去除原瓶包裝紙和封口箍圈。
3、不同性質(zhì)的原料樣品盡量用異色標(biāo)簽紙區(qū)分開。
二、[試驗(yàn)常備品及說明]
1、600g～1000g精度0.01g的電子天平一臺(tái)；（配料及測(cè)密度時(shí)的準(zhǔn)確稱量用）
2、載重500g的砝碼天平一套；（發(fā)泡專用）
3、50℃的水銀溫度計(jì)3只；（測(cè)取黑料、白料和環(huán)境溫度用）
4、50～100ml燒杯至少各兩只；
5、長(zhǎng)嘴膠頭滴管至少4支；(最好10cm長(zhǎng))
6、各色標(biāo)簽紙幾張；（3×4cm的最好）
7、廣泛ph試紙一本；（遲早要用的）
8、最便宜的紙巾碎片一堆；（巴掌大?。?/span>
9、秒表一塊；（機(jī)械秒表最好：不容易壞）
10、裁紙刀兩把；（保證其中一把是鋒利的，切泡體專用）
11、500ml塑料量杯幾只；
12、大約500ml的普通塑料杯若干只；（發(fā)泡用，多一些沒壞處）
13、一字螺絲刀1把；（總長(zhǎng)15cm左右，測(cè)“拉絲”和清潔發(fā)泡杯用）
14、取樣小塑料漏斗至少5只；（其中一個(gè)是黑料專用，一個(gè)是難溶水物料專用，第三個(gè)加物理發(fā)泡劑用）
15、試驗(yàn)記錄草稿、記錄正本、三色記錄筆；（各人喜好而已，建議各色筆調(diào)區(qū)分重點(diǎn)、普通記錄、備忘錄）
16、約45cm長(zhǎng)的小木棒4根以上；（發(fā)泡專用）
17、20cm×25cm左右的帶拎耳透明塑料袋；
18、手電鉆攪拌器一套及清潔用天那水罐等；（這套裝置最麻煩，發(fā)泡攪拌有人喜歡用臺(tái)鉆式的，我個(gè)人認(rèn)為不好使，推薦手電鉆式的-----自由，便攜，一個(gè)人獨(dú)立操作，可以帶到客戶現(xiàn)場(chǎng)辦公及“講數(shù)”）
備注：
A 電子天平顯示操作屏、秒表表面要蒙上透明不干膠帶-----可以讓它們多活幾年，切記：拆換膠帶時(shí)只能用酒精（高度白酒也行）擦去舊粘膠；
B 實(shí)驗(yàn)室既要通風(fēng)透氣，又不能有穿堂風(fēng)亂吹；在避風(fēng)處墻上鑿4個(gè)小洞，間隔20cm，深度5cm，口徑剛好夠小木棒插進(jìn)即可。
C 手電鉆攪拌器組成：300w手電鉆一只，攪拌桿是18-20cm長(zhǎng)、直徑5-8mm的不銹鋼桿； 頂端焊上寬度為8-10mm，厚度為0.5mm，直徑50-60mm的不銹鋼葉片(十字形),葉片擰轉(zhuǎn)約水平45度：方向控制“電鉆旋轉(zhuǎn)時(shí)向下推壓物料行進(jìn)”----有點(diǎn)像吊扇工作原理。 葉片外圍加焊一個(gè)不銹鋼護(hù)圈：防止物料飛濺和葉片打傷發(fā)泡杯子。
D 攪拌器清潔罐：大約1.5升的配有鐵蓋子的奶粉罐就可以，內(nèi)裝10cm高度的天那水（工業(yè)苯）、或DMF（二甲基甲酰胺）、或丙酮。 清潔罐子再放到塑料桶里（攪拌電鉆放入后不用害怕搞翻清潔罐）。
注意：不做試驗(yàn)時(shí)，清潔罐一定要蓋緊，塑料桶最好也加蓋子，清潔溶劑都是揮發(fā)品，有損健康！
三、[取樣]
1、常規(guī)取樣法：對(duì)于聚醚、聚酯、異氰酸酯、液態(tài)助劑基本都可以從原料桶小蓋處取樣，開啟工具：一把普通老虎鉗子足夠。 放倒原料大桶將小蓋處滾動(dòng)至最高位置處（如果桶里裝得太滿就墊一條長(zhǎng)木方子在桶底），使小蓋處打開后盡量沒有料子流出。
用干凈碎軟紙擦凈桶蓋絲口處（水漬及銹污）；取樣瓶口接插漏斗（漏斗于瓶口簡(jiǎn)要有空隙，沒有的話就墊根牙簽或細(xì)紙條，防止取樣時(shí)排氣不暢、回氣濺起料樣），小心翻動(dòng)桶體倒出原料液體 平穩(wěn)流進(jìn)試樣瓶。
也可以通過中轉(zhuǎn)杯取樣再倒入樣品瓶。
2、其他取樣法：（如取樣不多、物料太粘或桶堆間難挪開位子） 打開大桶蓋，用干凈的的棒子蘸取物料快速移懸至中轉(zhuǎn)杯上方滴落。
3、特殊取樣法：此法是特殊狀態(tài)下才用。 如懷疑某桶材料有分層、沉淀或物料不純。（此時(shí)料桶必須站立）
附件：必須動(dòng)用取樣玻璃管（簡(jiǎn)稱“取樣管”）----長(zhǎng)1m，直徑約2.5-3.0cm，中空，兩頭留有不大的孔洞。
用大拇指封堵住取樣管的一頭，另一頭伸入大桶中達(dá)到預(yù)定深度后松開拇指排氣，這樣流入取樣管的物料就是該層面的。 靜止一下，再拇指堵住管子的上口，迅速提起取樣管轉(zhuǎn)移至中轉(zhuǎn)杯。
四、[好習(xí)慣的養(yǎng)成]
1、取樣后隨手用碎軟紙擦凈桶蓋絲紋口，特別是異氰酸酯（以下簡(jiǎn)稱“黑料”）類的連小蓋子都要擦干凈，免得下回開啟困難。
2、黑料取樣漏斗用后就倒置扣在舊報(bào)紙上，難溶水物料漏斗也可以這么處理，以延長(zhǎng)壽命，----不怕，下回直接用。
3、易溶于水的物料漏斗、中轉(zhuǎn)杯順手洗干凈，漏斗水珠用軟紙擦拭干凈，漏斗管腔中用紙巾擰成細(xì)股條捅拭干凈。
4、灑落各處的料滴要擦洗干凈，樣品瓶口更應(yīng)該如此，估計(jì)大家一抓瓶子到處粘乎乎心里是不會(huì)愜意的。
5、試驗(yàn)臺(tái)面保持整潔，料樣標(biāo)簽寫好（物料名稱、產(chǎn)地、批次、取樣時(shí)間）
五、[名詞統(tǒng)一]
所謂名詞，其實(shí)是“黑話”更貼切
1、黑、白料： 咱們這里黑料就是粗MDI或PAPI，白料是指組合料（聚醚、聚酯、硅油、水、催化劑、物理發(fā)泡劑等的混合體），
沒有物理發(fā)泡劑的叫“半組合”（全水發(fā)泡體系例外）。
黑白料比例是指黑料Vs白料的重量比；
2、攪拌時(shí)間：是指黑白料倒在一起開動(dòng)攪拌器攪混發(fā)泡料至攪拌器離開發(fā)泡料液面的時(shí)間。
3、乳白時(shí)間：開啟攪拌至發(fā)泡料泛白并明顯有上升跡象之時(shí)間。
4、拉絲時(shí)間（也叫纖維時(shí)間）：開啟攪拌至發(fā)泡體用細(xì)條物來回捅戳，明顯可以拔拉出細(xì)絲時(shí)之時(shí)間。
5、不粘手時(shí)間：開啟攪拌至發(fā)泡體正表面剛好可以用手指觸碰而不粘連之時(shí)間（如果泡體有斷裂現(xiàn)象，斷裂口處的不算數(shù)）。
如果試驗(yàn)者嬌氣，也可以用光滑的塑料棒子代替手指敲碰泡體表面。粘在手指上的泡沫2分鐘之內(nèi)就可以用指甲刮剝下來。
6、自由泡密度：通常我們是指發(fā)泡體的芯密度。
7、塌泡：指發(fā)泡料攪拌后泡體生長(zhǎng)后坍塌之現(xiàn)象。
8、爛泡：指發(fā)泡料攪拌后泡體生長(zhǎng)中表面有“炸泡”現(xiàn)象及發(fā)泡體成型后剖面泡孔明顯變粗或豎直剖面明顯出現(xiàn)區(qū)域性泡孔尺寸結(jié)構(gòu)異常之現(xiàn)象。
9、燒心：指發(fā)泡體剖面越接近幾何中心泡體越黃（甚至是黑色）之現(xiàn)象。
10、開孔：正常硬泡泡孔結(jié)構(gòu)是“封閉型泡囊聚集體”，如果這些泡囊壁穿孔連通，氣體可以自由通過則叫“開孔”。
六、[配樣]
1、概念統(tǒng)一: 以后我們講到配樣、配料都統(tǒng)一口徑
①聚醚、聚酯、植物油及其改良品等多元醇類歸算為100，叫做“主份”
②硅油、小分子交聯(lián)擴(kuò)鏈劑、水、催化劑、穩(wěn)定劑等各多少統(tǒng)稱為“小料”
③“100＋小料”為半組合量，
④物理發(fā)泡劑m%是指“相對(duì)于半組合的m%”， 也就是實(shí)際投放量＝半組合量 × m%
⑤“半組合量＋物理發(fā)泡劑實(shí)際投放量”為組合料量
⑥阻燃劑（或粉劑）y%是指“相對(duì)于組合料量的y%”，也就是實(shí)際投放量＝組合料量 × y%
2、 如果條件允許的話，實(shí)驗(yàn)室要用空調(diào)恒定室溫。條件簡(jiǎn)陋無法控溫的就盡量挑在氣溫變化較小的時(shí)段實(shí)驗(yàn)（如陰天、無風(fēng)日、傍晚）
3、 準(zhǔn)備工作：打開電子天平預(yù)熱至少10分鐘。 所有這類天平都要預(yù)熱，特別是開通后的前兩分鐘，可以看到視屏數(shù)字不斷縮減。 一定要“去皮除零”一分鐘后屏顯依舊是“0.00”才能執(zhí)行稱量。
4、某些小料用量極少（比如有機(jī)錫）已超出電子靈敏感應(yīng)范疇的就提前測(cè)定“每滴重量”，轉(zhuǎn)而控制“滴數(shù)”（比如朝一個(gè)空燒杯中滴上20滴該物料測(cè)總重÷20， 注意：此前滴管外邊事先用軟紙擦凈，擠壓乳膠頭的力度把握好，整個(gè)滴管一定豎直，使每滴掉落的時(shí)間間隔趨于一致。實(shí)際配料時(shí)也要同等操作條件執(zhí)行。 不信就試試：滴管豎直與傾斜45度滴出來的“滴重”肯定是后邊的重）
5、設(shè)計(jì)配方、草擬配單（“原料基礎(chǔ)百分?jǐn)?shù)配方”和“實(shí)際投放稱量數(shù)配單”-----特別是初級(jí)入門的，稱量控制不準(zhǔn)確不要緊，那就“配方”×3列成“配單”，照譜炒菜將誤差降到最低。
6、稱量：
①電子天平托盤中心處放上配料瓶子，去皮歸零，先稱小料；（原因很簡(jiǎn)單，天平載重越沉，靈敏度越低。小料量小影響大，必須先來）
②去皮歸零，稱量100的“主份”；
③去皮歸零，稱量阻燃劑等；（如配方中有的話）
④去皮歸零，通過專用小漏斗倒加物理發(fā)泡劑，千萬注意：大約還有7-8克差數(shù)時(shí)丟開漏斗，取長(zhǎng)嘴膠頭滴管從發(fā)泡劑瓶中直接吸取141B等發(fā)泡劑捏擠注入配料瓶中（可事先在發(fā)泡劑瓶中多吸捏幾下，把吸管降降溫就不會(huì)“不捏自流”了，另外，盡量把發(fā)泡劑瓶口靠近組合料瓶口）
⑤蓋擰上瓶蓋，上下用力震蕩搖勻組合料。
提醒：設(shè)計(jì)配單時(shí)一定要事先考慮組合料瓶子最終“空余空間”，要是滿滿一瓶料子神仙都搖不勻的。
好習(xí)慣：每加完一種原料，立即在“配單”上畫掉。
稱量過程中，隨手擦凈各用過的試樣瓶口。
七、[常規(guī)保溫、填充料發(fā)泡]
1、建議： 如果條件允許，實(shí)驗(yàn)室盡量裝空調(diào)控制室溫（一般25℃），無法控溫的盡量把實(shí)驗(yàn)安排在氣溫變化較小的時(shí)段（下午等），或更貼近配好的組合料使用現(xiàn)場(chǎng)溫控狀態(tài)，多數(shù)情況下，實(shí)驗(yàn)室裝上吊頂情況就好得多。 如涉及到“對(duì)比實(shí)驗(yàn)”，盡量在較短時(shí)間內(nèi)按同一操作步驟執(zhí)行“連續(xù)”發(fā)泡。
2、發(fā)泡前準(zhǔn)備工作：
將發(fā)泡杯清理干凈（用裁紙刀刮凈發(fā)泡杯內(nèi)壁，用螺絲刀刮松杯底，再用舊報(bào)紙窩成團(tuán)擰擦杯內(nèi)除去毛渣渣，特別是杯口處，要平整）
打開“清潔罐”鐵蓋，地上攤開一張舊報(bào)紙，放上已撐開的塑料袋、細(xì)木棒、秒表、螺絲刀、電鉆攪拌器 （前面這六樣?xùn)|西在“觸手可及”的范圍內(nèi)，小心：塑料袋要雙手抖開，別用嘴去吹開，一點(diǎn)點(diǎn)口水星子就會(huì)造成發(fā)泡體表面有不小的“白斑”）
3、白料稱量: 發(fā)泡杯放在砝碼天平上，調(diào)平，加上預(yù)計(jì)白料的重量砝碼，向杯中傾倒白料，直至天平平衡。（可用另一空閑手指點(diǎn)壓天平判斷是否快到“目標(biāo)重量”），用溫度計(jì)測(cè)料溫。
4、加黑料： 黑料測(cè)溫，天平加上預(yù)設(shè)黑料的砝碼重量，向杯中傾倒黑料，直至平衡。（空閑手中抓片軟紙，手指點(diǎn)壓天平預(yù)先判斷“終點(diǎn)距離”，加倒黑料過程盡量快速完成），隨手用軟紙擦抹黑料瓶口一下放下，空出兩手，左手端發(fā)泡杯蹲下。
5、發(fā)泡控制： 右手手握攪拌器放進(jìn)發(fā)泡杯，左手按啟秒表后迅速縮回捉穩(wěn)發(fā)泡杯，右手食指同時(shí)扣緊電鉆開關(guān)開始攪拌。（由于黑料密度大沉在杯底，發(fā)泡杯壁上剛開始濺上的多是白料）左右手配合快速變換杯子傾斜角度和攪拌頭深淺進(jìn)退-----使杯壁上的濺料也被攪入“大部隊(duì)”。
同時(shí)不時(shí)瞟一眼秒表是否走至“攪拌時(shí)間”， 到點(diǎn)后， 右手將攪拌頭剛剛好提離液面并松開食指， 利用電鉆慣力空轉(zhuǎn)1秒， 放下杯子， 攪拌頭浸入清潔罐不再理會(huì)，盯緊發(fā)泡液面.
測(cè)“乳白時(shí)間”后，左手拉塑料袋一耳，右手端發(fā)泡杯將發(fā)泡料倒進(jìn)塑料袋（別倒得太“完”，留一些）； 放下杯子，抓起小木棒穿過第一袋耳，再拉第二袋耳穿在棒子上，找平，將塑料袋提離地面； 拿螺絲刀測(cè)拉絲時(shí)間；測(cè)不粘手時(shí)間。然后將木棒插到墻上小孔中，讓泡沫體自己“熟化”去。
6、善后處理： 發(fā)泡完畢后 將攪拌器晃蕩幾下后提離清潔劑液面，開動(dòng)攪拌甩干攪拌頭（5秒足夠），撿起發(fā)泡杯等物。蓋好黑白料瓶等等
注意及說明：這個(gè)實(shí)驗(yàn)方法步驟是針對(duì)自由泡密度小于40kg/m3、乳白時(shí)間6秒以上的保溫、填充料的
初學(xué)者可以一開始拿水來發(fā)泡攪拌實(shí)戰(zhàn)演習(xí)，最好玩順了再去執(zhí)行發(fā)泡
八、[高密度試驗(yàn)]
密度〉40kg/m3的正常步驟同“七”，只是攪拌時(shí)間適當(dāng)延長(zhǎng)至8-10秒，另外，攪拌結(jié)束倒完發(fā)泡料后杯子要“躺下”放，并在測(cè)完不粘手時(shí)間后盡快挑出杯中殘留泡體（硬了之后不好清理），塑料袋中的泡體要趁熱切割開
九、[快料試驗(yàn)]
不粘手時(shí)間在40秒之內(nèi)的執(zhí)行如下細(xì)節(jié)：攪拌3秒，黑白料各40-50g（多了攪拌不及），攪拌后快速移走攪拌頭，發(fā)泡料就在杯子里自由上長(zhǎng)直至結(jié)束。
十、[密度測(cè)量]
基本執(zhí)行“排水法”就可以：切割一塊芯部的泡體（矮圓柱形，大約100-200cm3），先稱重G，塑料量杯裝約300ml水，放電子天平上去皮置零，用刀片插住泡體將它按浸在水中（完全浸下去又不能壓到杯底），讀取電子天平顯數(shù)V，G/V就是泡體芯密度值。
如果泡體是開孔型的，就只能練刀功：將泡體切割成方形體，稱重、量尺寸算體積.
十一、[泡體基本判斷、抗低溫收縮性判斷]
發(fā)泡15min后去捏發(fā)泡體邊角，看粉脆情況。
倒進(jìn)塑料袋中的發(fā)泡體平掛30min內(nèi)如果沒有異常（外表水平方向有收縮褶皺紋的肯定不過關(guān)，上下垂直方向有收縮紋的也危險(xiǎn)），就將它放空調(diào)房去吹涼風(fēng)（20℃以下，氣溫低時(shí)就在外邊放）一天，杯中的殘留泡體同樣“存放以觀后效”。 泡體可以切成規(guī)則方形量好尺寸丟冰柜里深冷24hr，看尺寸變化情況。特別是杯中殘留物，如果它都沒有收縮變化，基本上算是成功了。
補(bǔ)充：如果剛開始做實(shí)驗(yàn)，黑料倒加把控不準(zhǔn)，可以動(dòng)用一次性小杯周轉(zhuǎn)：比如要加80g黑料，那就在周轉(zhuǎn)杯中預(yù)稱83-85g，再用周轉(zhuǎn)杯向發(fā)泡杯中傾倒黑料————大不了就是多倒區(qū)區(qū)幾克而已。
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